化學(xué)需氧量是衡量水體受還原性物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)，使用臺式COD監(jiān)測分析儀時，任何一個操作環(huán)節(jié)的疏漏都可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差，影響水質(zhì)評估的準(zhǔn)確性。為確保檢測結(jié)果可靠，需嚴(yán)格把控以下基礎(chǔ)操作要點(diǎn)。

儀器校準(zhǔn)與系統(tǒng)驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)必須采用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建議配制5個濃度梯度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)系列（50-500mg/L）。根據(jù)《HJ 828-2017水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定》要求，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則需重新配制試劑或檢查分光系統(tǒng)。某實(shí)驗(yàn)室對比數(shù)據(jù)顯示，使用過期重鉻酸鉀試劑會使校準(zhǔn)曲線R2值降至0.985，導(dǎo)致后續(xù)樣品測定出現(xiàn)10%-15%正偏差。

空白試驗(yàn)應(yīng)使用超純水（電阻率≥18.2MΩ·cm），每批次樣品至少做2個平行空白。實(shí)際監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)，普通蒸餾水的COD背景值可達(dá)8-12mg/L，會顯著影響低濃度樣品的測定。建議采用石英蒸餾器制備實(shí)驗(yàn)用水，并將空白吸光度控制在0.010±0.002范圍內(nèi)。

臺式COD監(jiān)測分析儀

儀器校準(zhǔn)與預(yù)熱：奠定精準(zhǔn)檢測基礎(chǔ)

儀器校準(zhǔn)是獲取準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提。在每次使用前，必須用已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程中，要確保標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制符合規(guī)范，避免因濃度誤差傳遞影響檢測結(jié)果。同時，儀器開機(jī)后需進(jìn)行充分預(yù)熱，讓光源、比色系統(tǒng)等達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)，一般預(yù)熱時間不少于 15 分鐘。若跳過預(yù)熱步驟，儀器內(nèi)部元件未達(dá)最佳性能，會導(dǎo)致吸光度測量值波動，進(jìn)而造成數(shù)據(jù)偏差。

試劑使用：嚴(yán)控質(zhì)量與規(guī)范操作

試劑的質(zhì)量和使用方法直接影響檢測準(zhǔn)確性。首先，應(yīng)選擇純度高、保質(zhì)期內(nèi)的試劑，避免使用結(jié)塊、變色的重鉻酸鉀等關(guān)鍵試劑。配制硫酸 - 硫酸銀溶液時，需嚴(yán)格按照比例緩慢將硫酸銀溶解于硫酸中，確保完全溶解且混合均勻，否則會影響氧化反應(yīng)效率。在移取試劑過程中，要使用精度合適的移液器，并保證移液操作規(guī)范。例如，吸取重鉻酸鉀溶液時，應(yīng)垂直吸液，緩慢放液，避免產(chǎn)生氣泡或殘留，防止因試劑用量不準(zhǔn)確導(dǎo)致氧化還原反應(yīng)不充分，最終使檢測結(jié)果偏低或偏高。

樣品處理：保證代表性與完整性

水樣采集后，需盡快進(jìn)行檢測。若無法及時檢測，應(yīng)加入硫酸將水樣 pH 調(diào)節(jié)至小于 2 進(jìn)行保存，抑制微生物活動，防止水樣中有機(jī)物被微生物分解，造成 COD 值降低。在樣品移取環(huán)節(jié)，要充分搖勻水樣，保證所取樣品具有代表性。對于懸浮物較多的水樣，需通過離心或過濾去除雜質(zhì)，否則懸浮物中的還原性物質(zhì)會干擾檢測，使結(jié)果偏高。同時，要注意樣品體積的準(zhǔn)確性，移取樣品時需使用經(jīng)過校準(zhǔn)的移液管，確保每次檢測的樣品量一致。

特殊樣品處理技巧

對于含難氧化有機(jī)物（如吡啶、多環(huán)芳烴）的工業(yè)廢水，可延長消解時間至30分鐘或加入硫酸銀催化劑。某焦化廠廢水檢測案例顯示，標(biāo)準(zhǔn)方法測定COD為320mg/L，而改良方法測得值為480mg/L，差異主要來自多環(huán)芳烴的完全氧化。

高鹽度樣品（如海水）需進(jìn)行鹽誤差校正。實(shí)驗(yàn)證明，氯離子濃度達(dá)20g/L時會使COD測定值虛高約15%，建議繪制特定鹽度下的校正曲線或采用氯離子掩蔽劑。

儀器維護(hù)與故障排查

每月應(yīng)清潔消解模塊的加熱孔，積存的酸霧結(jié)晶會導(dǎo)致傳熱不均。使用50%乙醇棉簽擦拭后，某實(shí)驗(yàn)室消解孔的溫差從±5℃降至±1℃。光學(xué)系統(tǒng)每年需專業(yè)校準(zhǔn)，分光光度計(jì)波長偏差＞2nm時必須進(jìn)行校正。

常見故障處理：若出現(xiàn)"消解不完全"報(bào)警，檢查試劑是否失效（正常重鉻酸鉀應(yīng)為橙紅色）；"吸光度超限"提示可能樣品濃度過高或比色皿污染；數(shù)據(jù)波動大時需檢查電源穩(wěn)壓器和接地線路。

消解與比色：規(guī)范流程確保穩(wěn)定

消解過程中，要嚴(yán)格按照儀器設(shè)定的溫度（165℃）和時間（15 分鐘）進(jìn)行操作。消解前需檢查消解管密封性，防止消解過程中溶液揮發(fā)，導(dǎo)致樣品濃度變化。消解結(jié)束后，應(yīng)讓消解管自然冷卻至室溫，避免快速冷卻造成溶液體積收縮，影響比色結(jié)果。比色時，需使用潔凈、無劃痕的比色皿，且裝入樣品的體積要一致，防止因光程差異產(chǎn)生誤差。同時，要注意比色皿的放置方向，確保每次檢測時樣品面對光源的角度相同。

通過嚴(yán)格執(zhí)行上述標(biāo)準(zhǔn)化操作，可使臺式COD分析儀的測量不確定度控制在5%以內(nèi)。從水質(zhì)檢測儀器校準(zhǔn)、試劑使用、樣品處理到消解比色的每個環(huán)節(jié)都做到規(guī)范、細(xì)致，才能有效避免數(shù)據(jù)偏差，為水質(zhì)監(jiān)測提供可靠的 COD 檢測數(shù)據(jù)。只有將規(guī)范操作、質(zhì)量控制和設(shè)備維護(hù)有機(jī)結(jié)合，才能確保COD監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

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