水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法

警告：二氯汞（HgCl2）和碘汞（HgI2）為劇毒物質，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
當水樣體積為50ml，使用20mm比色皿時，本方法的檢出限為0.025mg/L，測定下限為0.10mg/L，測定上限為2.0mg/L（均以N計）。

2 方法原理
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。
3 干擾
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以對測定的影響。
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合標準的分析純化學試劑，實驗用水為按4.1制備的水。
4.1 無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備。
4.1.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
4.1.2 蒸餾法
在1000ml的蒸餾水中，加0.1ml硫酸（=1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。
4.1.3 純水器法；用市售純水器臨用前制備。
4.2 輕質氧化鎂（MgO）
不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。
4.3 鹽酸，(HCl)=1.18g/ml。
4.4 納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制。
4.4.1 二氯汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液稱取15.0g氫氧化鉀（KOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫。

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